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DSC 214 Polyma 差示扫描量热仪

品牌：德国耐驰

型号：DSC 214 Polyma

产地：德国





  • 技术参数
  • 性能特点
  • 应用范围
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DSC 214 Polyma - 技术参数

  • 温度范围：-170°C ... 600
  • 温度重复性：± 0.01°C（标准金属）
  • 最高升温速率：500 K/min
  • 最高降温速率：500 K/min
  • In 响应比率：> 100 mW/K
  • DSC 量程：± 750 mW
  • 分辨率：0.1 μW
  • 热焓精度：±0.1%（In），±0.05~0.2%（大多数样品）
  • 温度/热焓校正：多点标样，非线性校正技术
  • 基线漂移：10 μW （-50 ... 300°C）
  • 比热测量：选件
  • 可选冷却设备：压缩空气、机械、液氮
    （可以单独或同时连接多种冷却装置，通过软件切换）
  • 气氛：静态及动态，惰性、氧化、还原
  • 气体控制：3 路独立的气流控制装置，软件自动切换
    3路独立的质量流量控制计，软件自动切换（选件）
  • 自动进样器：选件，可容纳 20 位，样品和参比位任意指定
  • 温度调制 DSC：选件，配备 FRC 校正技术
  • 软件：Proteus®，标配
    • Smart Mode（智能模式）
    • Expert Mode （专家模式）
    • AutoCalibration （自动校正）
    • AutoEvaluation （自动分析）
    • Identify （自动检索）
    • Tau-R （高级DSC校正）
    • 氧化诱导期 (O.I.T.)
    • AutoCooling（自动冷却）
    • Predefined methods（预设测试方法）
  • 操作系统：软件可在 Windows7、Windows8.1 和 Windows10 操作系统下运行
    支持 PC 和平板电脑等移动设备
  • 高级软件：选件，包括热动力学、峰分离、纯度、热模拟等



产品描述

DSC 测量的新型整体解决方案

操作简单、功能强大、测量精确、日常使用方便 — 这些都是创新型 DSC 214 Polyma 的优异特性。这款仪器设计独特，无论用户是初学者还是经验丰富的专业人士，都能满足其需求。尤其是开发了两款新软件：自动分析与曲线识别，树立了 DSC 新的标准，这些将引发 DSC 分析的革命。

聚合物表征的新型整体解决方案
样品制备前所未有的简单
自动化测量及分析

第一台可快速冷却的热流型 DSC


DSC 214 Polyma 配备热质量非常低的椭圆形炉体（Arena® 炉体），最大升温/冷却速率可达 500K/min，这是热流型 DSC 前所未有的。相对于通常采用的 10K 或 20K/min 的降温速率，可以实现更接近于实际加工的温度程序。


开创性传感器技术


新型专利技术的 Corona® 传感器中间为铬镍合金，外环为康铜合金。两种材料通过扩散焊接连接。Corona® 传感器具有极高的灵敏度和重复性，加上新型专利技术的 Concavus® 坩埚，成就了仪器完美的重现性。


新型铝坩埚与独特的包装盒


Convavus® 坩埚是随 DSC 214 一起推出的全新设计的铝坩埚。坩埚底部增加了特殊的加强环，可保证坩埚底面和 DSC 传感器底面稳定、良好的热接触，显著提高了测量结果的重复性。Concavus® 坩埚的专利技术设计，能提高所有 DSC 测量的重复性，所以适用于耐驰及市场上所有热流型 DSC。

专为 Concavus 坩埚设计的 3in1 Box 包装盒能为坩埚的运输与储存提供全面的保护，且防止由静电导致的坩埚之间的粘连。每个盒子都配有样品标签卡，方便样品及测量结果的存档，这尤其适用于需要长期保存样品，定期复测的应用场合。


三位一体


通过热质量非常低的 Arena® 炉体、坚固的高灵敏度的 Corona® 传感器、与设计独特的 Concavus® 坩埚三者的结合，使得 DSC 214 Polyma 具有极佳的性能表现。



DSC 214 - 应用实例

使用 DSC 进行聚合物质量控制—进货检验

图中显示了看似相同的两种颗粒的 DSC 曲线，样品为 PA66，分别在不同时间交付（以 20K/min 的速率降温后二次升温）。蓝色曲线（旧样）上在 63°C 出现玻璃化转变，263°C 出现熔融峰，均为 PA66 的典型表现。在新料（红色曲线）上则出现了双峰，峰值温度为 206°C 和 244°C。这表明新料中可能存在与 PA66 共混的第二种聚合物。

样品质量：11.96 mg（蓝色）和11.85mg（红色）；在动态 N2 气氛下以 20K/min 降温后再以 20K/min 升温至 330°C。

使用 DSC 进行聚合物质量控制—氧化稳定性

OIT 测试（氧化诱导时间）是用于评价聚合物特别是聚烯烃耐氧化性的常用测试方法。在这个例子中，两个 PP 样品在动态氮气气氛下加热到 200°C。在加热过程中检测到的吸热峰对应于聚丙烯的熔融。在 200°C 恒温 3 分钟，将气体切换至空气。其后出现的放热效应为聚合物的氧化分解。此例中，样品A（OIT 6.6分钟）比样品B（OIT 11.6分钟）更早的发生了氧化反应。

样品质量：9.48mg（样品A）和 9.55 mg（样品B）；在 N2 气氛（50 ml/min）下以 20K/min 加热至 200°C，在 N2 下恒温 3min；在空气下（50ml/min）恒温直至分解。

橡胶的低温性能测试 - SBR 橡胶的二次升温

右图所示为 SBR 橡胶样品在 -100℃ 到 220℃ 间的两次升温曲线，两次升温过程中都测得 -47℃（中点）的玻璃化转变，且 0℃ 到 70℃ 间都有个较宽的吸热峰，猜测为添加剂的熔融。仅在一次升温过程中检测到峰值为 169℃ 的放热峰，为弹性体后固化过程。

热塑性聚氨酯的热性能测试

下图为热塑性聚氨酯（TPU）样品的测试结果。一次升温过程中，玻璃化转变出现在 -42°C，为样品中链段的软化过程。一次升温过程中在 100°C 到 210°C 有两个吸热峰，二次升温过程中只检测到其中一个由熔融（热塑性组分）引起的可逆转变（7.40J/g），不可逆转变的峰（207°C）为易挥发组分或添加剂的挥发，这种挥发导致玻璃化转变温度升高，二次升温过程中检测到玻璃化转变温度为 -28°C。

样品质量：10.47mg，N2 气氛，以 10K/min 的速率从 -100°C 升温至 250°C，两次升温

半结晶热塑性材料的等温结晶

DSC 214 Polyma 配合 IC70 机械制冷，测试 PA66 GF30（30%wt 玻璃纤维）的等温结晶过程。较低的炉体热质量，使得炉腔内部可在几秒内实现 60℃ 的降温。在这个前提下，才有可能将 PA66 的结晶过程（17min 附近的结晶峰）和温度调整引起的曲线波动（15.4min 至 16min 之间的曲线波动）分开。同时从温度曲线可见，在急速降温时温度过冲极小，说明 DSC214 Polyma 具有杰出的冷却性能。

回收料的影响—失效分析


本例中研究的是两种用于注塑成型的聚丙烯回收料，材料 A 在注塑过程结束的时候已完全结晶，而材料 B 仍处于熔融状态，通过 DSC 测试，可以分析两种材料结晶行为存在差异的原因。

降温过程中的放热峰为高聚物的结晶过程。回收料 A（蓝色曲线，结晶起始点 126℃）的结晶起始温度高于回收料 B（红色曲线，结晶起始点 122℃）。

除了峰值为 121℃（蓝色曲线）和 118℃（红色曲线）的主峰外，还有 97℃ 的峰（蓝色曲线）和 107℃ 的肩峰（红色曲线），小的吸热峰说明材料中还存在另外一种组分，材料 A 中的这一组分导致了较早的成核过程。


PP 再生料的不同结晶行为
样品质量：约 13mg，N2 气氛，升温至 200℃ 后以 10K/min 速率冷却

通过二次升温曲线可做进一步验证，除了 165℃ 和 163℃ 的吸热峰（PP材料典型的熔融峰），蓝色曲线在 110℃ 和 124℃ 还有两个吸热峰，说明材料 A 中还含有 LDPE、LLDPE 或 HDPE（熔融温度随密度增大而升高）等额外的组分。相反，材料 B 中仅在 126℃ 有一个小的吸热峰。

混入了不同 PE 杂质的 PP 再生料的熔融
样品质量：约 13mg，N2 气氛，以 10K/min 速率冷却后再以 10K/min 升温至 200℃

注塑成型的工艺参数优化


半晶态高聚物（如 PBT）的结晶行为随冷却历史不同而变化，这对于预估实际生产过程中的开模、取出成品部件的温度非常重要。

本例显示的是含 30%wt 玻璃纤维的PBT材料，以多种不同的降温速率（20K/min到200K/min）冷却后的升温曲线。

升温过程统一采用 50K/min 的升温速率，以 20K/min 速率冷却后的升温曲线（红色）可以明显的看到 PBT 材料典型的β相肩峰；以 50K/min 速率冷却后的曲线（蓝色）上β相吸热峰的温度降低，与主峰分的更开；而以 100K/min 和 200K/min 速率冷却后的曲线（分别对应绿色和黑色）上只看到放热的冷结晶过程，没有β相的吸热峰。


以不同速率冷却后 PBT GF30 的升温曲线
样品质量：10.1mg，升温速率：50K/min

同时，下图展示了不同降温速率对 PBT 结晶行为的影响。以 20K/min（红色）的速率降温时，PBT 结晶起始于 194℃，结晶峰值温度为 188℃。以 200K/min（黑色）的速率降温时，结晶起始温度为 171℃，峰值温度为 156℃，120℃ 时曲线出现拐折，但此时结晶放热过程仍未完成。

PBT 在不同的冷却速率下的降温曲线
样品质量：10.1mg，N 2 气氛，降温速率 20K/min、50K/min、100K/min 和 200K/min

环氧粘合剂的动力学分析


利用耐驰动力学软件建立化学反应过程的动力学模型，可以在用户定义的温度条件下对化学反应体系的行为进行预测，以进行工艺优化。

本例研究双组分环氧粘合剂的固化过程，将三个样品以不同速率（2K/min、5K/min 和 10K/min）升温至 200℃，固化反应的峰值温度随升温速率提高而升高。单步反应的动力学模型与试验曲线基本重合，相关系数高于 0.999。因此，此模型可用于对等温和用户自定义的温度程序下的反应进行预测。


单步反应的实测曲线（虚线）与理论曲线（实线）对比


下图显示的是不同温度下恒温时样品的固化度随时间的变化，由软件基于动力学模型计算得到。在 120℃ 下恒温 3min，样品的固化度即达 95%，而在 110℃ 下达到同等固化程度需要恒温 5min 以上。


不同温度下等温的固化反应预测

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